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fangdianjun 发表于 2008-9-10 14:07

各位前辈：
我做了一个用苄基保护羟基的反应，母体是一个喹啉环上的羟基，用苄基保护的，但是现在遇到的问题是保护基脱不掉，我试过的方法有：催化加氢，脱不掉
文献上有用三溴化硼，但是我们没有三溴化硼，结果我们用三氟化硼代替的，但是不行，请教各位前辈，能够给一些指导！

myheric 发表于 2008-9-10 14:20

试试氢氧化钯/碳！

myheric 发表于 2008-9-10 14:35

试试氢氧化钯/碳！

cuiwhu 发表于 2008-9-10 15:57

氢气加压，用高压釜作！

yushouyun 发表于 2008-9-11 09:24

喹啉上的氮原子对Pd有毒化作用，可以加大催化剂的用量，
如果底物对酸稳定，可以试试HBr/CH3CO2H体系。

fangdianjun 发表于 2008-9-12 10:45

谢谢各位同行的指教，因为我你那个有三个喹啉环，喹啉环上的氮好像能够被质子化！
不知是否能够被释放出来，不过可以试一下
催化加氢，用高压釜试过了，用了5公斤的压力，甲醇为溶剂，都没有反应！用的是Pd-Ｃ为催化剂，
不过不知道是不是喹啉对Pd-Ｃ有毒化作用

borawun 发表于 2008-9-12 10:58

我觉得5楼说的用HBr来脱苄基可以试一下，HBr用PBr3就可以制备很方便

yushouyun 发表于 2008-9-14 22:20

HBr/CH3CO2H溶液可以买得到，
记得好像是33%浓度的。
自己做太危险了。

fangdianjun 发表于 2008-9-15 14:31

非常感谢各位楼主！祝各位楼主在中秋假期玩得高兴！
我今天正在试一下HBr/CH3COOH体系，不知道反应结果如何，但是不管怎么样，都非常感谢各位楼主的大力支持！

fangdianjun 发表于 2008-9-15 16:35

我的反应完了，但是用HBr/CH3COOH好像也没有反应
另外请问一下，这个33%HBr/CH3COOH体系里面HBr是指气体溶解在CH3COOH里面吗？
请问各位高手还有没有其他脱苄基的办法啊？

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