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sprintnnoon 发表于 2008-9-23 09:30

乙二胺与酰氯反应温度

大家好
我要将CNT-COOH转化成CNT-NH2，现在已经做到酰氯化这一步了，下一步将要酰胺化接上乙二胺。
请问这步的反应温度为多少合适啊？
我看到的这篇文章为100℃2天，但听师兄说常温下就可进行，相关文章我没有找到
到底什么温度合适，请高人指点
（由于附件太大，我只能给出题目了：Jianfeng Shen, Weishi Huang, Liping Wu, et al. Thermo-physical properties of epoxy nanocomposites reinforced with amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes [J]. Composites: Part A, 2007, 38: 1331-1336.）
这篇文章的相关细节：
     Carboxylated MWNTs (150 mg) were stirred in30 ml of a 20:1 mixture of thionyl chloride (SOCl2) and dimethylformamide (DMF) at 70℃for 24 h. After the acyl chlorination, SOCl2 and DMF were removed through vacuum distillation. Ethylene diamine (50 ml) was added to react with acyl-chlorinated MWNTs at 100 ℃for 2 days until no HCl gas existed. After cooling to room temperature, the MWNTs were washed with ethanol for 5 times to remove excess ethylene diamine. Finally, the black solid was dried at room temperature overnight in vacuum.

xchzhang 发表于 2008-9-23 09:38

需要高温除去生成的氯化氢

lsly 发表于 2008-9-23 10:04

常温应该可以的。

sprintnnoon 发表于 2008-9-23 10:42

我的意思是怕温度高了或者低了氨基接不上去 是不是有个合适的温度呢?

shijun 发表于 2008-9-30 13:07

普通的酰氯和一级胺在零度就很快反应了. 但是对与碳纳米管的酰氯,确由于它的极低的溶解度, 在乙二胺中100C 两天是需要的.

tanduanming 发表于 2008-10-8 17:24

当心温度过高，时间过长，生成的酰胺会脱水成五元环。

jbs811 发表于 2008-10-8 19:52

看看，呵呵

sprintnnoon 发表于 2008-10-10 09:51

回复 6# tanduanming 的帖子

谢谢指点  但100度左右应该不会出现环化反应吧

[[i] 本帖最后由 sprintnnoon 于 2008-10-10 09:55 编辑 [/i]]

tutu2000 发表于 2008-10-10 23:07

关注学习中，有结果的话，请告之

hoc2h2 发表于 2008-10-12 18:38

主要是碳纳米管的原因需要高温

jzhhua 发表于 2008-10-12 19:06

常温应该是可以的，不需要太高的温度

sally208 发表于 2008-10-13 08:29

和氨基缩合,不是也可以利用EDC/NHS来实现吗? 这样常温肯定没问题的.:)

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