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sunyalei508 发表于 2008-10-2 16:57

急求:脱BOC后如何提纯分离

本人在做TFA脱双BOC保护的脯氨酸衍生物中,反应结束后,氨水调碱性,氯仿萃取,但由于最终产物有三个氮氢键,极性太大,留在水中无法萃取,并且板子显示有两个点,求助各位高手如分离提纯?谢谢

tutu2000 发表于 2008-10-2 22:39

我一般是溶在有机溶剂中(如二氯甲烷或乙酸乙酯)直接通HCl气,很快就搞定。

yushouyun 发表于 2008-10-3 01:33

如果氨基用作下一步与酸偶联,一般不需要提纯,直接可以做下一步。
如果已经是最终产物了,可以用强一点的碱洗,比如碳酸氢钠水溶液。
如果产物的水溶性太好,可以考虑,将反应液旋干后,用离子交换柱提纯。

sunyalei508 发表于 2008-10-3 09:12

回复 3# yushouyun 的帖子

碳酸氢钠水溶液洗后,依然在水相中

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