How many NMR Ph.D can find a job in industry? What would be the percentage?

P.S. I am working with Protein NMR.

没有理由啊，不知道你比较什么，出峰速度和你设的d1,d2没有关系的，你的recycle time决定你的采集时间。

引用:

原帖由 niupi 于 2006-12-18 14:08 发表
在作C13NMR时，如果设置d1=0.5 d2=0，可以大大加速出峰速度，特别是四级碳（例如羰基碳原子）。

I guess most of the big pharmeceutical company has a group of 5-10 people on small molecules and large molecules. I guess protein people mostly stay at acedemia.

引用:

原帖由 andywang 于 2007-2-3 08:27 发表
How many NMR Ph.D can find a job in industry? What would be the percentage?

P.S. I am working with Protein NMR.

所以就有了不同的探头（probe)，用在不同的需求下。一般而言，如果你的浓度在1M以下，是不必要配两个样品的，基本上你的shim决定了你的图谱。

我有意建个数据库关于复杂有机化合物，有兴趣者可可以和我联系

申请后第一次来这里看，收获不小，首先感谢一下。
对于这个主题我也说几句。
核磁共振仪的操作还是很简单的。
首先将配好的核磁样用特定的标尺量好，保证样品在制定的框中，也就是保证在探头的范围内。
放入样品进行自动匀场，锁场。后打开旋转到测试区进行采样，先试采一次，看匀场情况，一般以溶剂峰为准。如果裂分的不好要进行手动匀场。
匀场结束后进行采样，一般1H普采8次左右即可。13C视具体样品而定。
采样结束后进行相位调节，积分即可。

现在国内也自己做谱了吧？！我那时侯老师斗殴不让碰的，其实他们的谱做的太烂了。要做好还是要下不少功夫的。要是游人有兴趣，我可以谈谈我的感受。

引用:

原帖由 myheric 于 2007-3-6 12:36 发表
申请后第一次来这里看，收获不小，首先感谢一下。
对于这个主题我也说几句。
核磁共振仪的操作还是很简单的。
首先将配好的核磁样用特定的标尺量好，保证样品在制定的框中，也就是保证在探头的范围内。
放入样 ...

Thank you,  cc136520, a nice poster. I think we should have a whole section for all kinds of NMR related topics. The NMR software we use here is called "spinworks". It can deal with Bruker's NMR data like a piece of cake, especially for 1D. One can easily "google" it, and download for free. To me, SDBS and Sigma-Aldrich website are the most common ones for standard spec.

大部分时候同学做谱，10分钟甚至5分钟就搞定了，当然不排除有高手有那个级别，不过我相信有大部分同学对自己的谱也不是很满意的。首先在样品上，注意一些常识性的东西，D2O做溶剂的话，做H时就要用D2O事先交换掉可能的H2O/HOD，否则溶剂峰会很高，仪器会减低gain来适应，因为它认为样品浓度太高，这样也能看出来样品浓度太高也不会减少你的采样时间，当然回有个饱和值，而且随着浓度增加，拈度也会增加，使shim难度加大；另外盐的浓度不能太高，电解质不能太多，他们使shim难度加大，有时甚至无法得到好的shim。如果你有可交换的H，而且你想看到，那就是别的考虑了，DMSO CDCl3也有同样的考虑，不过有点H2O不是很关键，但是你会看到它在样品里，而且化学位移也不确定。样品体积可以有15％左右的，太少太多都影响shim的，当你的样品很少，有想把浓度弄高点的话，可以用narolec probe，它有那种可以用3mm核磁管的，还有一种核磁管，叫shigemi NMR tube，只需要很少的体积。
另外shim，大部分同学都用lock level，实际上lock level是一个很粗的数字，有时候lock level很高，谱其实不好，尤其是老点的仪器，最好用fid或spectrum shimming,这样才回比较好，好的图谱你的单峰左右对称，峰形平滑，半峰宽在0。5Hz左右。在这里不免要提到tune，一般的时候大家都不会去tune仪器，因为时间比较长点，而且老师不一定会让你去做，不过做C13时，如果看到去偶不完全，可能就是H的tune位置不对，当然也可能的去偶常数设置不对。
先说这么一些吧，具体的东西还在于平时的练习，有个好点NMR manager太重要了，我们的NMR manager不要我们动仪器，也不想教东西，学点东西太难了。祝大家做好谱。

有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。

我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环，除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（一般为正己烷和甲醇，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醇，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你可以看见溶液中有一两相界面，塞上塞子，将试管放到一个没有人会碰到的地方，一般2－7天两相就会完全混合，有固体会析出。

下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然后用正己烷（注意不要用石油醚，因为不易完全出去）或甲醇洗涤固体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量正己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的卫生纸上，然后风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西估计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁上膜状的固体就留着下次用，一般是不纯的东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。


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