一个NMR用户指南网页,是个很有用的资源.
http://nmr.chem.indiana.edu/NMRguide/index.html

包括很多经常有人提问的基本问题,比如:
Notes on Variable Temperature
Signal Suppression
Tips on Locking and Shimming
Spectrometer Operation
Calibrating a 90° pulse
lashing the Inova spectrometer for observing and decoupling different combinations of nuclei
locking and shimming
shimming
Estimating Relaxation Times
How to Reboot the Spectrometers
Variable Temperature Operation
Variable Temperature Operation #2
I500 Bio Setup
Data Acquisition
The basic parameters for a 1D experiment
How to add scans to a current experiment
1H one-pulse experiment
13C one-pulse experiment
Spin decoupling
Signal Suppression
1D NOE experiment
DEPT
C13DEPT
Jvert
T1 inversion-recovery experiment
1H with 19F decoupling
19F with 1H decoupling
homonuclear decoupling on X nuclei
13C with 1H and 2H decoupling
various other double resonance experiments
2D NMR Experiments
Data Processing
Printing Instructions
Miscellaneous Notes
Guide to MestRe-C a processing and plotting program
Guide to SpinWorks a spectral simulation program
Guide to gNMR spectral simulation program
Guide to C13 Module for calculting 13C chemical shifts
How Accurate is the NOE?
Product Operators for COSY experiment
Relationship between Pulse Widths, Power, and Field Strength
How to Save Parameters
How to Change your Password
19F chemical shifts and coupling constants
31P chemical shifts and coupling constants
Solvents
Using the Wavetek and Oscilloscope to Tune and Match a Probe
Auto-Shimming Using A Pulsed Field Gradient Along The Z-Axis
VNMR on an SGI System. How Do I Do It?
Converting VNMR spectra to DNMR5 format
How to back up your NMR data
How do I specify the font and line thickness of my plot?
How do I change the font size on my printout?
How do I change the line thickness of my spectra and place it into my text document?
How to make a whitewashed plot?
How do I print a spectrum with different colored lines?
How do I print a stacked spectrum with multi-colored lines?
How do I print Several Different Spectra onto one page?
How do I place an inset into my spectrum and print it out?
How do I create a Postscript file?
How do I place a NMR spectra into a Word document using a Macintosh?
How do I import a NMR spectra into a Word or Power Point document using a PC?
How do I place a NMR spectra into a Word document using a PC?
How do I plot a 2D homonuclear correlation (COSY, NOESY, TOCSY, etc.) type spectrum?
How do I plot a 2D heteronuclear correlation (HETCOR, HMQC, HMBC, etc.) type spectrum?
How do I print nice line lists on my spectra?

[ 本帖最后由 cc136520 于 2007-3-23 00:30 编辑 ]

Other WWW Resources:
The James Keeler Group
James Keeler's NMR Lectures - Cambridge University, UK
Sheffield Hallam University
NMR Spectroscopy - from the University of Colorado Health Sciences Center
Organic Spectroscopy Ch 340 - An undergraduate NMR course taught at Southern Oregon University
2D NMR Spectroscopy
The NMR Lab - Hebrew University
Ultraband Heteronuclear Decoupling Methods
NMR Reference Standards - structure and chemical shifts for NMR refernce molecules
The Basics of NMR - from the Rochester Institute of Technology
Compilation of Educational NMR Software - hosted by Peter Lundberg Magnetic Resonance unit, Dept of Diagnostic Radiology, Linkoping University Hospital
Books, Articles and Papers:
Principles of Nuclear Magnetic Resonance in One and Two Dimensions, Richard Ernst, Geoffrey Bodenhausen, and Alexander Wokaun, Oxford Science Publications. 1991
Understanding NMR Spectroscopy, James Keeler, Wiley. 2005
Spin Dynamics, Basics of Nuclear Magnetic Resonance, Malcolm H. Levitt, John Wiley and Sons, Ltd. 1991 (This link includes a good excerpt of the book.)

http://www-keeler.ch.cam.ac.uk/
http://www-keeler.ch.cam.ac.uk/lectures/index.html
http://www.shu.ac.uk/schools/sci/chem/tutorials/molspec/nmr1.htm
http://biomol.uchsc.edu/research ... /guide/1dexpts.html
http://www.sou.edu/chem/ch340_00/
http://www.cryst.bbk.ac.uk/PPS2/projects/schirra/html/2dnmr.htm
http://drx.ch.huji.ac.il/nmr/
http://nmr.ioc.ac.ru/Staff/AnanikovVP/shapes/c-w/c-w.htm
http://www.pharmacy.umaryland.ed ... /PPM_standards.html
http://www.cis.rit.edu/htbooks/nmr/bnmr.htm
http://www.york.ac.uk/depts/chem/services/nmr/edusoft.html

二维核磁共振图谱按使用脉冲序列的不同可分为三大类：
①        J分解谱（J分辨谱、J谱、δ¬J谱） 是把化学位移和自旋偶合的作用分辨开。
J分解谱又包括   同核J分解谱和异核J分解谱。
②化学位移相关谱（δ¬δ谱） 是二维核磁共振的核心。它表现共振信号的相关性。
化学位移相关谱可分为三大类：   同核偶合相关、异核偶合相关、NOE相关。
②        多量子谱  为检测多量子跃迁（△m>1）的核磁共振谱。
电四极矩  两个大小相等而方向相反的电偶极矩相隔一很小距离排列着，就构成电四极矩。
磁旋比  自旋核的磁矩与自旋角动量的比值叫做磁旋比
进动  氢原子核处在磁场H0中时，由于原子核的自旋轴与外加磁场的方向成一定的角度，所以其受到一定的外力矩，这种外力矩使得氢原子核绕磁场进动。
化学位移    在分子中所处的化学环境不同 而在不同的磁场强度下产生共振峰的现象叫做化学位移
屏蔽效应    电子环流产生与外磁场方向相反的感应磁场Hi,这种核外电子环流对抗外磁场的作用，称作屏蔽效应。
核磁共振条件:

未命名.JPG (34.21 KB)

2007-3-23 08:47

磁性原子核间的相互干扰作用叫做自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多的现象叫做自旋分裂。
原子核间的自旋偶合源于磁性核所具有的不同的自旋取向，是通过其间化学键的电子传递的。轨道电子云重叠部分越多，对电子的传递作用越有利，偶合作用越强，偶合常数J数值越大
由自旋分裂产生的多重峰的谱线间隔叫做偶合常数。用J表示，单位为Hz。偶合常数是自旋偶合的量度，其大小表示自旋核间相互干扰程度的强弱。
当分子中的两个或多个质子被分子构型中所存在的对称性或快速旋转作用后，质子的位置可以相互交换时，则这些质子称为化学等价核。
对于化学等价的核，若它们与其它任何一个原子核都以相同的偶合常数发生偶合，则这些化学等价的核称为磁等价。
“同碳”偶合常数（J同、Jgem）：① 碳氢键夹角θ ② 相连基团的电负性 ③ 邻位л键使J同的绝对值增加。
邻位偶合常数：相隔三个化学键的质子，相互间的偶合常数称为邻位偶合常数，用3J或Jvic或J邻表示。
              影响邻位偶合常数的因素包括二面角φ、取代基的电负性、键长、键角等。
双共振（double resonance）又叫双照射（double irradiation）
双共振技术是在扫描射频H1(υ1)扫描的同时，再加上另一个照射射频H2(υ2)来照射某一特定核，使其达到饱和（高速往返于各自旋态之间）状态。其结果能使图谱发生很大的变化。
双共振技术的应用主要包括：   ①自旋去偶  双共振技术使被干扰的核达到了饱和（即高速往返于各自旋态之间），从而，使其在各自旋态的时间很短，结果该核与其它自旋核之间的偶合作用消失。这就是自旋去偶现象。主要作用是确定质子间的相互偶合关系。
     ②核的Overhauser效应（NOE） 如果分子内两组自旋核在空间的距离小于5    （不一定相互偶合），那么，在双共振实验中，当用照射射频照射其中的一组核，使其共振饱和时，则可引起另一组核的共振峰强度的增强。这种由于双共振引起的谱峰强度增强的效应，称为核的Overhauser效应。

[ 本帖最后由 cc136520 于 2007-3-23 08:57 编辑 ]

核磁共振常用技术术语

感谢搂主，发起这样的讨论贴真得很好啊。我花了25分钟看完了这个主题，给我的感觉是，我又系统的学习了一次核磁共振。真心希望这样的帖子越来越多！祝Chem8越办越好！

以前整理过一次nuts2000的使用方法，觉得有些地方没有说清楚，所以又重新整理了一下，对于一维图谱的处理过程基本上是全的，应网友的要求，又加了一点二维处理，如果有不全或者不妥的地方，希望大家多提建议，我将会继续努力更正。为了更好的解释使用步骤，里面配备了很多解释的图片，基本上每一步都有一张图片，因此文件比较大，打开页面可能比较慢，请耐心等候（实际上还是比较快的），希望对新手有用。整理人：chasgone （湖北大学核磁共振室）整理时间：2007年4月具体地址为:http://www.nmrbbs.cn/nmr/hecichuli.htm我以前发过的、被网友大量转帖的网址基本上已经失效。只有此网址才是最新的（此网址挂靠在中国核磁论坛网http://www.nmrbbs.cn，永久有效）。转帖

请注名出处（湖北大学核磁共振室），以示对作者的鼓励和尊重。

[ 本帖最后由 cc136520 于 2007-5-11 12:50 编辑 ]

NMR数据处理方法（VNMR6.1C） Operation



一、调用图谱

    点击主菜单 main menu—file—(set directory—parent-change—load—wft)。此时如果能看到你需要打开的文件，则选择该文件(注意: 每次只能选定一个文件, 选定两个以上不能调用)，然后点菜单中的load，显示屏上方输入wft↙, 如果此时看不到你需要打开的文件，则set directory—parent—change来改变路径，直到进入正确的路径，然后点return，选择你需要打开的文件，点击菜单中的load，输入wft↙，此时已经能够看到图谱了。

二、图谱的处理

1、 相位校正及相关处理 图谱调出后, 输入aph进行相位自动校正（也可以点击菜单中的phase手动调整相位）→ 输入vsadj自动调整峰高到满屏的最大峰高（也可以手动调整峰高）→点击或输入dscale显示标尺→点击full显示完整谱图，dg显示参数。

2、 定标 输入ds，显示图谱, 把光标移到TMS附近 → 输入nl → 点击ref→ 输入0。 也可定溶剂峰的化学位移值如: D2O: 4.75(H谱); 碳谱: CDCl3: 77(C谱)。

3、 窗函数的应用 对于氢谱，输入lb=1，或者lb=’n’，对于碳谱，输入lb=1或者2，然后输入wf t↙, 目的使谱图的S/N加大，但是它是以牺牲分辨率为代价的。

4、 基线调平 对所有的峰进行积分，然后输入bc即可。

5、 查看图谱的精细结构 点击box，选定要查看的部分，点expand进行放大，点full显示整个图谱。

6、 积分 点击part intergral进行积分 → 输入cz对积分清零 →点击Lvl/Tlt对基线进行调平，点击reset进行分段积分→鼠标左键在所需积分峰的左右两边点击即可, 积分完毕后再输入dc调平，输入vp=12，抬高谱图的高度, 输入dpir以便显示分段积分值。

7、 化学位移的显示 图谱调出经1-2-3后, 点击th调节阈值（门槛）的高度（门槛(显示黄线)以上化学位移值可以显示出来），输入dpf显示th以上各峰的化学位移值。

8、 局部放大图谱的处理 图谱调出经过步骤1-2-3后, 点击box选定所要放大的范围，输入inset回车→选定位置，左键定位，右键调整大小,中键调整高度→s1(或者s2,s3等)保存当前图谱,r1(或者r2,r3等)调出相应的图谱,其它步骤和处理同正常的一维谱图。

9、DEPT的处理 调出谱图后, 输入wft进行处理，处理过程同前，处理完毕后输入dssa同时显示DEPT的四组图谱。也可以自动处理，自动处理过程如下：点击菜单中的main menu—analyze—DEPT—full analysis（这个菜单不仅包括分析，还包括打印全套dept图谱）。

10、二维图谱的处理 调出谱图后, 输入wft、wti进行窗函数处理、wft1da进行变换、wti再进行窗函数处理、wft2da进行二维谱图的变换、对于H—H 二维可以进行对称化处理, 用foldt命令处理即可, 如再要显示二维谱图可用dconi命令, dconi相当于一位谱图的处理命令ds。(具体处理过程从略)

三、打印图谱

1、一维图谱的打印 输入vp=12，这样就可以在谱图下方留出空间打印积分值。 输入pl pltext(谱图的文本文件名) pscale(谱图的标尺) pir(谱图的积分) ppf(谱图的化学位移) page(打印标志)进行打印，其中pscale为打印标尺，pir打印积分，ppf打印化学位移值， pltext打印文本参数，除了这个命令之外还可以自己编辑宏命令进行打印，本工作站编辑了一个名为zjzh的宏命令，它的内容是：vp＝12 pl pltext pscale pir vp=vp+90 ppf(‘top’) vp=vp-90 page。因此，在打印时，输入zjzh即可; zjzh4打印不需积分的谱图，如: 碳谱。zjzh5打印为积分竖着显示。

2、局部放大图的打印

(1)处理完一维谱图后(过程同前), 输入s1保存此图谱, 输入pl pscale pir pltext ppf 回车打印当前处理的图谱(注意此时打印机并没有执行打印命令, 其中pir, pltext, ppf为可选项)。

(2)然后按照前面的方法(见二、7)处理局部放大图, 处理完毕后输入s2保存当前局部放大图, 然后输入pl pscale pir pltext ppf打印当前局部放大图(注意此时打印机并也没有执行打印命令, 其中pir, pltext, ppf为可选项)。

(3)如果要继续添加其它局部放大图, 输入r1调出用s1保存过的图谱, 然后重复步骤(2)。

(4)处理完局部放大图之后, 输入page执行打印命令。

3、DEPT的打印 用dssa显示图谱后，输入pl(‘all’) pscale pltext page 进行打印。 也可以输入pldept进行打印。 4、二维图谱的打印

同核二维的打印命令为plcosy(25,1.3,1)，其中1表示氢谱所在的工作区，25表示打印圈数，1.3表示相邻两圈之间的间隔。 异核二维的打印命令为plhxcor(25,1.3,1,2) 其中1、2分别表示氢谱和碳谱所在的工作区。







磁一维谱操作手册



工作区  对新软件 (vnmr6.1c):9 工作区:jexp1 - jexp9  
工作区习惯  jexp1 (H), 2(C), 3(F), 4(P), 5(DEPT), 6(COSY), 7(NOESY), 8(HSQC), 9(gmap)  
开机   
没出现工具条  右键 <exit>. 输入帐户前,改 <Options> <Session> <CDE>  
exp lock 住  例如第 2 区锁住:unlock(2)  
窗口消失  1. 右上角 status 窗口没出现:右键 <program> <acqstatus>
2. lock/shim 窗口没出现:打 acqi
3. spin 小窗没出现:spin 被改为0,自底部将 spin 值改回20  
锁屏幕  1. 上锁:按底部工具栏的锁记号
2. 屏幕保护,一些用户在 30 min 自动上锁 .  
开屏幕  1. 输入用户密码,或超级用户密码 .
2. 取消屏幕保护:点击底部工具栏右四柜图 ,
<Desktop controls> <Screen Style Manager>, 点消 Screen Lock <off>  
关图窗口  点左上方 2 次关闭.若点右上,成小图躲在右上图后面 .
经常检查清除 .  
仪器激活  现象 : 1.仪器死机,右边 lock/shim 屏幕没反应
简单激活 : <program> / <terminal>, 输入 su acqproc,出现 killing 后,
再次输入 su acqproc, 出现 starting, 之后输入 exit 即可激活
严重死机的激活(上法无效时):
<program> / <terminal>, 输入 su acqproc, 出现 killing 后 ,
核磁主机的 红钮(在前面)按一下(reset),再次输入su acqproc使starting
时钟  从 <program> <clock> 调出  
锁场 / 匀场   
spin  1.显示窗不见:spin可能不慎被改成0,改回20.
2. spin=20: 小心调 lockgain 时不要误调 spin, 若 spin 太快易旋断样品管.
找 Z0 值  1. <lock off>, 将 lock power, lock gain 调到最大 .
2. 找共振信号 : 点击更改 <Z0>, 直到出现单峰进而梯形图
3. 若梯形太强 , 略降低 lock power, lock gain, 以正负 1 调整 Z0, 确定最理想值 .  
lockphase  其值一般在100-200之间.  
锁场困难  信号太弱时，难以锁场
找到大概位置，lock on，然后匀场和找z0交替进行。
匀场困难  1. 检查 sample 高度 ;
2. sample 浓度 , 性质(含有 Pd, Pt, Fe等金属过滤不干净时匀场困难)  
参数   
复制  1. 谱图 mf(1,6): 将 1 区的谱图复制到 6 区 (f: fid)
2. 参数 mp(2.7): 将 2 区的参数复制到 7 区 (p: parameter)  
其它  dgs, dg1, dg2, dga  
scan 范围偏离  调大 sw, 略 nt=1, ga 扫描,谱图中以红线定两端范围,输入 movesw.  
检测   
样品高度  2.5-4 cm (0.3-0.5 mL); 样品少时调整液体中间对齐金属套管的黑线 .
一般建议金属管位置 62.5 , 为节省氘代试剂 .  
样品太浓  样品太浓,致 overflow:
i). 稀释,
ii) 减小 tpwr (54 变 40) (尽量不要操作,怕烧坏仪器),
iii). 减小 gain, iv) 减小 pw.

半夜连续检测  1. 操作范例 : jexp1, nt=16, ga; jexp5 (DEPT), nt=250, time, ga;
jexp6 (gCOSY), nt=16, ni=128, time, go; jexp2, nt=10000, time, ga
即 : 测完 H 后,自动到第 5 区测 DEPT, 然后到 6 区 gCOSY, 最后到 2 区 测 C..
2. 排队扫描时出现 Queue 字眼.
3. 若中间按 aa, 立即转做下个实验;若要全部停止得输入多次aa.
4. 考虑:C 谱可以放最后,因为扫描时间可以尽量长而可随时中断.(其它检测的时间多固定)  
处理图谱   
ds  万能指令,激活谱图与界面,出现红线.  
f full  有时图变小,点击 <Full> 仍无法回复,用输入法:f full  
积分  1. 切积分线 : 小错误按右键恢复;大错误cz重新操作
2. 谱图 : 积分线最好出现,以免争议.
3. 三小循环 : <Full Int>, <Part Int>, <No Int>.  
多窗口检视  1. 操作: <Main Menu> <more> <Window>, 选择 <3 column> <2 row> 等方式
2. 适用时机 : 例如同时比较 1 区的 H 谱以及 5 区的 NOE_1D 谱 .
3. 窗口分隔数目可达 3x3=9 框 . 双击鼠标激活成红边框 , 输入 jexp1 入看该区谱图 .  
调相位
(phase)  自动 : aph . 自动失效时才考虑下列手动 .
手动 : 点 <phase>, 点图谱最左边或右边 , 出现色区 , 按左或右键调整相位 .
若效果不好 , 则将 0 级与 1 级相位先改成 0: lp=0, rp=0
一般只调最右边及最左边两处,即可调好整体相位.
dc  辅助相位调整,调整基线漂移.
谱图线倾斜  lvl=0, tlt=0. 或由 <Lvl>  
积分线倾斜  <lvl/tlt>, 按左或右键拉高调整.操作完数值调回:lvl=0,tlt=0
ppm / Hz  dscale 出现的标尺有误,输入 axis='h'; axis='p'; axis='1'  
打印   
纸张节约  1. 取消打印指令 page('clear')
2. 忘某个打印指令,可将纸放回加打(目前 HP 1200 打印机器 : 打印面朝上 ).
3. 充分应用 inset 细部放大法,不必要将细部打印成多张谱图.
4. 废弃的打印纸置于桌下纸箱中,随时废物利用.
ppf 提高  vp=vp+90 ppf('top') vp=vp-90 page
vp=vp+50 ppf('top') vp=vp-50 page
自己编写打印氢谱的宏命令:zjzh
参数资料  pltext: 只打印 text
pap: 有用的参数,但占空间多.碳谱时看扫描次数有用.
ppa: 较短,但内容没大意义
pll: Hz, 有利计算 coupling constant  
打印 dg  1. 单一 : printon dg printoff
2. 多种 : printon dg dgs dg1 printoff  
不同 jexp
图谱打印  可 jexp1, 2, 3 …. 各调图打 pl, 调整 vp ( 避免重叠 ), 最后 page 打印全部 .
用途 : 打印 kinetics 变化过程方便
考虑 : 利用前述的 " 多窗口检视 " 法 (n row) 方便陈列.
印 DEPT 多谱  pl('all') page  
打印 dps  pps page  
存谱   
代存谱  1. 留言告诉存谱名字 .
2. 留言告诉直接 exit ( 或加打 wft). 之后自己回来补处理图谱存谱.
注 : 每区间谱图可以永远存放,直到打ga覆盖.
存调/调谱  1. 谱图 : svf, xxx; rt, xxx
2. 参数 : svp, xxx; rtp, xxx
3. 匀场 : svs, xxx; rts, xxx  
存谱位置  1. 打 cd 直接到用户家 , 可打 pwd 检查 .
2. 目前每个用户位置 : /NMR_Users.
删除图谱  1. 简洁删谱路径 : <Main Menu>, <File>, 点文件 , <Delete>
( 只允许删除 , 若改名字仍得从 File manager)
2. 自 File manager 中 1 次删多谱法:按住 control 键
3. 注意:千万小心不要删除 vnmrsys 文件夹 ( 全选时注意 ), 否则帐户失效.  
File Manager  1. 路径 : i. 标准法 : 由 <Program>, <File Manager>;
         ii. 快捷法 : 点屏幕下面工具横杠最侧,出现整栏后,点文件夹图标.
2. 可同时打开 2 个 file manager,文件拉到另栏.
关机   
exit  1. 关顶部窗口 exit: i. 输入 exit; 或 ii. 完全鼠标 <Main Menu>, <More>, <exit vnmr>
2. 关机 : i. 底部 <exit>; 或 ii. 右键 <logout>  
关机  只关液晶显示器;勿关电脑主机(除非正常程序退出,否则系统出现问题)
其它   
仪器激活  现象 : 1. 仪器死机 , 右边 lock/shim 屏幕没反应
2. 上一位忘记停碳谱便关机 , 仪器仍在扫描不接受反应
简单激活 : <program> / <terminal>, 输入 su acqproc, 出现 killing 后 ,
再次输入 su acqproc, 出现 starting, 之后输入 exit 即可激活
严重死机的激活 ( 上法无效时):
<program> / <terminal>, 输入 su acqproc, 出现 killing 后,
核磁主机的 红钮 (在前面)按一下,再次输入 su acqproc 使 starting  
看时间花费  last xxx; last -20 xxx (xxx 为用户名 )  
英文   
全名  dc = drift correction; CDE = common desktop environment;
pps = plot pulse sequence; svp = save parameter

[ 本帖最后由 cc136520 于 2007-5-11 12:50 编辑 ]

NMR Animations  flash

样品的量对于H NMR一般为几个毫摩尔，因为1 H的自然丰度99％，因此灵敏度很高，而对于13 C，其自然丰度仅为 1％左右，因此灵敏度相对于1H要小的很多，大概的比例是扫描6400次左右的13C 谱，才相当于扫描一次1H 谱。

至于到底做H NMR时，样品的量在1 mmol 甚至0.1 mmol，从理论角度考虑，样品的
浓度越稀，1H 谱做的越好，越有利于1H 峰的裂分。于此同时，扫描次数也会相应的增
加。

目前在实验中发现大家经常出现的问题是，由于我们的300M核磁是经过一次匀场，
可以连续测量1H和13C，因此会出现经常配制一个浓度很大的样品，同时测量1H和13C谱，结果13C谱做的很好，但1H谱做的很难看。其中的原因是样品浓度大了以后，相应的粘度就会增加，这样对1H的检测十分不利，容易发生峰的变形。建议大家如果想做好1H 谱
和13C谱的话，配制两个不同浓度的样品是十分必要的。

核磁屏蔽原理和目的核磁共振成像(MRI)设备使用一个强磁场，一个射频信号和一套复杂的电脑系统来产生人体的图象。由于该设备在成像过程中了射频信号，它就非常容易受到外界电磁干扰，如广播电视站，对讲机以及手机等等。外部的这些干扰会导致图形的变形或扭曲。为了消除外界干扰，MRI设备必须放置在一个电磁波屏蔽的空间里。这个空间阻止了所有不需要的射频信号的进入，确保MRI设备生成最好的图象。

每个设备制造商都有其各自的屏蔽要求，通常2 MHz 到100 MHz之间，屏蔽衰变是100 dB。